采用王水/HBr溶解样品,酒石酸掩蔽锑,用甲基异丁基甲酮(MIBK)将萃取到有机相中,建立了有机相进样—断续流动注射原子荧光光谱法测定锑锭和氧化锑中含量的方法。研究了溶样方法和共存离子可能引起的干扰,优化了仪器工作条件、萃取条件、酸度及其他影响因素。结果表明,在佳条件下,含量在0.02~50μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.013μg/L。将方法应用于锑锭和氧化锑实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致,甲基异丁基甲酮厂商,相对标准偏差(RSD,甲基异丁基甲酮,n=6)在0.65%~2.4%之间,甲基异丁基甲酮直销,加标回收率为94%~99%。
防护措施
工程控制: 密闭操作,注意通风。
呼吸系统防护: 可能接触其蒸气时,建议佩戴防毒口罩。高浓度环境中,应该佩戴自给式呼吸器。NIOSH/OSHA500ppm:装药剂盒防有机蒸气的呼吸器、装有机蒸气滤毒盒的空气净化式罩呼吸器(防毒面具)、动力驱动装有机蒸气滤毒盒的空气净化呼吸器、供气式呼吸器、自携式呼吸器。应急或有计划进入浓度未知区域,甲基异丁基甲酮制造,或处于立即危及生命或健康的状况:自携式正压面罩呼吸器、供气式正压面罩呼吸器辅之以辅助自携式正压呼吸器。逃生:装有机蒸气滤毒盒的空气净化式罩呼吸器(防毒面具)、自携式逃生呼吸器。
储运注意事项: 储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。仓温不宜超过30℃。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂分开存放。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型。罐储时要有防火防爆技术措施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。 ERG指南:127 ERG指南分类:易燃液体(极性的/与水混溶的)
毒性危害
接触限值: 中国MAC:未制订标准前苏联MAC:1mg/m3 美国TLV—TWA:50ppm 美国TLV—STEL:75ppm
侵入途径: 吸入食入经皮吸收
毒性: LD50:2080mg/kg(大鼠经口) LC50:32720mg/m3 4小时(大鼠吸入)
健康危害: 人吸入(4.1g/m3)时引起枢神经系统的抑制;吸入(0.41~2.05g/m3)时,可引起恶心、呕吐、食欲不振、痛,以及呼吸道刺激症状。低于84mg/m3时没有不适感。 IDLH:500ppm 嗅阈:0.121ppm OSHA表Z—1空气污染物:以异己酮计 NIOSH标准文件:NIOSH 78~173,酮类健康危害(蓝色):2
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